3 結(jié)果與討論
3.1 標準曲線的繪制
配制一系列標準品溶液,進樣20μL,進行HPLC分析,以峰面積(Y)對進樣量(X)進行回歸計算,得線性回歸方程Y= 217.18X+ 17.15,R= 0.999 3,線性范圍為4.18~ 1 079.33μg/mL。
3.2 精密度實驗
精取同一標準品溶液(0.491 5 mg/mL)重復進樣6次,每次20μL,記錄峰面積,得到RSD=1.48%,說明儀器精密度良好。
3.3 回收率實驗
精密稱定3份樣品,分別加入已知濃度的標準品(0.491 5 mg/mL),按供試品溶液制備方法制備,按前述方法進行HPLC,進樣量為20μL.回收率計算結(jié)果見表1:
平均回收率為98.78%。
3.4 方法檢出限
將N-乙酰-D-氨基葡萄糖的標準溶液進行稀釋后取樣,得到方法的檢出限(3倍基線噪音)為:4.18μg/mL。
3.5 實際樣品的測定
取5批D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,按上述實驗條件進行測定,結(jié)果均未檢出N-乙酰-D-氨基葡萄糖,說明這5批樣品均合格。
文獻
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